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过渡金属和超精细分裂
本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现象。探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关时间的直接应用。分析溶剂对线宽的影响,以及分子氧的存在,如何为电子提供有效的弛豫途径。分析浓度对线宽的影响,介绍自旋-自旋交换概念。
介绍自旋标记概念。
动力学??
向学生介绍如何使用ESR来监测反应。
这项实验使用了稳定的氮氧自由基——TEMPOL(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基)——来测定果汁的抗氧化性。
microESR的交互式采集软件,允许学生进行动力学实验。学生可以设定每次测定的扫描次数、测定次数和测定间隔时间。波谱仪将在每次扫描后显示测得的波谱。然后,利用microESR处理和分析软件,进一步分析ESR波谱仪采集到的数据。
所有数据均保存为.csv文件,以便载入任何数据表程序,进行数据处理。
实验在水中进行,因此,学生实验可以使用放置在5mm石英管内的熔点毛细管。5mm石英管可以重复使用多次。
ESR谱图的线型和线宽
本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现象。
探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关时间的直接应用。
分析溶剂对线宽的影响,以及分子氧的存在,如何为电子提供有效的弛豫途径。
分析浓度对线宽的影响,介绍自旋-自旋交换概念。
介绍自旋标记概念。
自旋捕捉剂和自旋加合物
利用ESR测定浓度
学生使用ESR来测定过渡金属配合物的浓度
这项实验非常适用于分析化学,特别是较之于诸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他测定浓度的方法。
这项实验要求学生绘制校正曲线。
借助microESR的处理和分析软件,学生可以比较测定浓度所采用的峰峰信号强度和二重积分值。哪种方法更为精确?
进行定量ESR测定时,样品旋转方向和取向起到了重要作用。尽管这项实验所分析的样品是液体,仍要求学生分别使用放置在5mm石英管内的硼硅酸盐毛细管、和2mm石英管进行测量,并比较测定结果。
电子密度
ESR是用于理解电子密度的工具,电子密度是一个非直观概念。
学生将制取多种半醌自由基阴离子,并分析其各自的ESR波谱。学生还将分析稳定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波谱。
尽管所有化合物都是环状化合物,但是,氮氧化物的未成对电子局域在氧原子和氮原子上;而半醌自由基阴离
子则具备一个离域π电子。在半醌自由基阴离子中观察到的质子超精细分裂,表明了未成对电子所在的位置。
虽然TEMPOL环上有2个等价质子,但我们并未观察到它们发生任何超精细分裂。
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