电子顺磁共振波谱仪要想得到准确的EPR测量值,不仅是把样品放入谐振腔这么简单,还有一些需要注意的地方。
谐振腔有所谓的优值,即Q值。Q值是在一个周期内谐振腔所储存的电磁能的大值乘以2πν(ν是频率)与单位时间内腔所消耗的能量之比,反映电磁波能量消耗的情况。Q值越大,信号峰峰值越高。
如果操作不当,每次测试时Q值不一样,这样得到的EPR信号强度不能反映样品中的自由基浓度。在定量测量中,使用信号峰的峰值代表自由基浓度时,要注意Q值的大小。正常情况下,正确调节EPR的实验参数,Q值应该是稳定的。
样品放在EPR石英试管中后,每次测量时要保证试管所在谐振腔内的深度一致,并且保证试管竖直,不要向一个方向有太大偏差。理想的位置,应该使样品在微波磁场z强而电场弱的位置,因为发生磁共振须与电磁波的磁场相互作用,而电场的相互作用只能导致介质中的非共振损耗。
对于EPR仪器所处的工作环境,不能发生剧烈的温度、湿度变化以及空气流通,以保证谱图的基线相对平稳。
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