技术文章
TECHNICAL ARTICLESX射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,为X射线衍射仪的基本构造原理图,主要部件包括4部分。
(1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
主要技术参数:一台好的仪器应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并(测量重复性好)的2θ、I及f(x),需 要考虑下列几个主要技术参数:
1、X射线发生器的稳定度:这不仅关系到所测衍射强度的准确可靠,而且关系到所有部件的准确和稳定。现代粉末衍射仪的光源稳定性一般在外电源变化10%以内,输出变化0.01%以内。
2、X射线管的功率:对于密封式X射线管,Cu靶一般为2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而对Co、Fe、Ni等靶则小于2kw。对于转靶,常用的有12kw和18kw。
3、单色器的效率:应不小于25%。
4、探测器的效率:视品种而异。
5、计数的线性范围:关系到强度测量的准确性,一般在cps。有许多仪器附加了校正软件,宣称可以达到cps。
6、衍射角(2θ)的测量准确度和度。
7、分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高宽来代表。对于一般实验室粉末衍射仪,此值约在0.05°~0.1°之间。
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